Faser-Matrix-Anbindung in keramischen Faserverbundwerkstoffen: Einzelfaser-Push-out Untersuchungen und Entwicklung einer Siliziumoxycarbid-Faserbeschichtung (Deutsch)

2014

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Im ersten Teil der Arbeit erfolgte eine Weiterentwicklung einer mikromechanischen Charakterisierungsmethode, dem Einzelfaser-Push-out Test. Die Modifizierung ermöglichte eine quantitative Bestimmung der Bruchzähigkeit der Faser-Matrix-Grenzfläche in keramischen Faserverbundwerkstoffen. Verglichen mit spannungsbasierten Verfahren fordert die vorgestellte, energiebasierte Methode keine vereinfachenden Annahmen bezüglich des Spannungsverlaufs an der Faser-Matrix-Grenzfläche. Die Weiterentwicklung des Einzelfaser-Push-out beruht auf der Entwicklung eines mikroskopischen Modells zur Beschreibung des Versagensverhaltens der Faser-Matrix-Grenzfläche unter einer Scherbelastung dar. Rasterelektronen- und rasterkraftmikroskopische erfassten die zeitliche Abfolge der plastischen Deformationen an Faser und Matrix. Auf Grundlage mikroskopischen Modells wurde ein energiebasiertes Auswerteverfahren des Einzelfaser-Push-out Tests zur Bestimmung der mikromechanischen Bruchzähigkeit der Grenzfläche vorgestellt. Die Auswertung basiert auf einer Quantifizierung des Energiebeitrages, welcher während der Faser-Matrix-Ablösung durch die Risspropagation entlang der Interphase dissipiert wird. An Proben des gleichen Typs mit unterschiedlicher Probendicke konnte das in der Literatur vorhergesagte Auftreten von stabiler und instabiler Risspropagation während der Faser-Matrix-Ablösung experimentell bestätigt und die jeweiligen Anteile an der Rissfläche bestimmt werden. Das modifizierte Verfahren wurde auf SiC/SiC-Kompositwerkstoffe mit einer Pyrokohlenstoff-Faserbeschichtung angewendet. Die Proben mit unterschiedlicher Dicke der Faserbeschichtung wurden nach dem CVI-Verfahren hergestellt. Es konnte eine Korrelation zwischen der Dicke der PyC-Beschichtung und der mikromechanischen Bruchzähigkeit gefunden werden. Ein weiterer Teil der Arbeit befasste mit der Entwicklung und Charakterisierung einer Siliziumoxycarbid-Faserbeschichtung. Durch ein Dip-Coating Verfahren wurde die Oberfläche einer SiC-Faser mit einer Polysiloxanlösung benetzt, die dann über einen thermischen Prozess in eine keramische Siliziumoxycarbid-Beschichtung überführt wurde. Es konnten geschlossene Beschichtungen mit einer homogenen Schichtdicke auf SiC-Einzelfasern mit Faserdurchmessern zwischen 10 µm und 100 µm appliziert werden. Die Schichtdicke ließ sich durch die Prozessparameter und die rheologischen Eigenschaften der Siloxanlösung gezielt einstellen. Für SiC-Fasern mit Durchmessern im Bereich von 10 µm wurden Beschichtungen mit Dicken von typischerweise 30 nm bis 300 nm aufgebracht. Zur Charakterisierung der mikromechanischen Eigenschaften wurden Siliziumoxycarbid-beschichtete und unbeschichtete SiC-Fasern mit Hilfe des CVI-Verfahrens in eine keramische SiC-Matrix eingebettet. Es zeigte sich, dass die für die Rissinitiierung erforderliche Kraft durch die Siliziumoxycarbid-Beschichtung im Vergleich zu unbeschichteten Fasern reduziert wurde. Die für die Rissinitiierung erforderliche Kraft liegt für Fasern mit Siliziumoxycarbid-Beschichtung allerdings höher als für Fasern mit PyC-Beschichtung. Zur Untersuchung der Hochtemperaturbeständigkeit wurden Modellkomposite mit Siliziumoxycarbid-beschichteten Tyranno SA3-Fasern nach dem PIP-Verfahren gefertigt. Die Hochtemperaturbeständigkeit der Beschichtung unter inerter bzw. oxidierender Atmosphäre konnte bei 1000 °C demonstriert werden. Darüberhinaus hat sich die Siliziumoxycarbid-Beschichtung bei der Herstellung von CVI-Proben als effektive Schutzschicht für die SiC-Fasern gegenüber des Einflusses von Wasserstoff bei einer Temperatur von ca. 1000 °C erwiesen.

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