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Verschiedene Aufschlussverfahren zur Bestimmung geringer Fluorgehalte in Feststoffen werden verglichen. Es wird gezeigt, dass bei den untersuchten Materialien alkalisch-oxidierender Schmelzaufschluss mit nachfolgender Destillation und pyrohydrolytischer Aufschluss gleichwertige Resultate liefern. Die analytische Bestimmung der Fluorionen in Destillaten aus diesen Feststoffaufschluessen kann photometrisch mit Alizarinkomplexon oder mit der fluorionensensitiven Elektrode, die in eine halbautomatische Apparatur eingebaut ist, erfolgen. Ebenso lassen sich Absorptionsloesungen aus Emissionsmessungen nach beiden analytischen Verfahren bestimmen. An einer Stichprobe von 30 Loesungen wird die Gleichwertigkeit beider Analysenverfahren nachgewiesen. Eine genaue Arbeitsvorschrift fuer den pyrohydrolytischen Aufschluss von Feststoffen sowie die Messung mit der fluorionensensitiven Elektrode, auch bei halbautomatischem Betrieb wird mitgeteilt.