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In Halbleiter-technologischen Schlüsselprozessen für die Herstellung zukünftiger mikroelektronischer Bauelemente (chemomechanische Politur, thermische Oxidation, naßchemisches Ätzen, Spülen) behandelte Siliciumproben werden unmittelbar nach der Präparation an Luft ins Vakuum geschleust und eine Mikrocharakterisierung ihrer Oberflächen durch eine Kombination sich ergänzender hochempfindlicher Methoden vorgenommen: Strukturelle Defekte werden lokal mit dem Rastertunnelmikroskop (STM) direkt abgebildet und ihre makroskopische Verteilung aus der Beugung langsamer Elektronen (LEED) gewonnen; zuvor durchgeführte Lichtstreuexperimente ergeben eine Defektbestimmung auf einer Mikrometerskala. Durch thermische Desorption (TDS) werden die chemischen Spezies auf den naßchemisch behandelten Oberflächen bestimmt. Selektives Ätzen von Oberflächenoxid durch konzentrierte Flußsäure (HF) legt die ursprüngliche Trennfläche Oxid/Halbleiter unverändert frei und erlaubt somit eine Bestimmung der für die Kanal-Leitfähigkeit in MOS-Strukturen bedeutende Grenzflächenrauhigkeit. Ätzen mit Ammoniumfluorid greift hingegen auch Volumen-Silicium (kristallographisch stark anisotrop) an. Durch Ätzen werden die Oberflächen vorherrschend mit Wasserdampf bedeckt, was zu einer hochwirksamen chemischen Passivierung vor Wiederoxidation und veränderten elektronischen Oberflächen-Eigenschaften führt.