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Bei der thermischen Behandlung von Polyacrylnitrilfasern im Temperaturbereich zwischen 100 und 200 Cel gibt es gravierende Unterschiede der Strukturveränderungen bei Gegenwart von Wasserdampf (hydrothermische Behandlung) gegenüber trockener Hitzeeinwirkung. Zur Charakterisierung der Veränderung der Fasereigenschaften in Verbindung mit der Verfärbung des Polymeren -im Extremfall bis schwarz- wurden verschiedene physikalisch-chemische Analysenverfahren eingesetzt. Die Vergilbung wurde mittels UV/VIS-Spektroskopie und Farbmessung im CIE-Lab-System beurteilt. Zur Ermittlung der Strukturveränderungen dienten Zug- und Biegeversuche, die thermomechanische Analyse (TMA) und Viskositätsmessungen. Anfärbversuche, IR-Spektren und rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen ergänzten die Arbeit. Die Verfärbung wird der Bildung von chromophoren C=N-Pi-Systemen zugeschrieben. Die mechanischen Eigenschaften werden vom Einfluß der Wärmebehandlung auf die Nitril-Nitril-Wechselwirkungen bestimmt. Es wurde gezeigt, daß eine Inertgasatmosphäre Verfärbungen nicht verhindert. Dagegen wirkt sich die Feuchte positiv aus. Als empfindlicher Indikator für Strukturveränderungen erwies sich die Viskositätsmessung. Viskosität und Gelbanteil der Farbmessung korrelierten. Die Kraft-Dehnungs-Versuche und die IR-Spektroskopie lassen darauf schließen, daß die visuell beobachtbaren Veränderungen des Faser-Erscheinungsbildes nur mit geringen Veränderungen der molekularen Struktur im Faservolumen verbunden sind.