Provided is a process for producing polyarylene sulfide (PAS) that suppresses secondary reactions and obtains PAS of high purity and high molecular weight at a high yield. A process for producing PAS in which a sulfur source and a dihalo-aromatic compound are polymerized in an organic amide solvent, wherein the process for producing PAS includes steps 1-3: step 1: a preparation step for preparing a mixture containing an organic amide solvent, a sulfur source, water, a dihalo-aromatic compound, and less than an equimolar amount of alkali metal hydroxide relative to the sulfur source; step 2: an early polymerization step for initiating a polymerization reaction by heating the mixture, and producing a prepolymer having a dihalo-aromatic compound conversion rate of 50% or higher; and step 3: a late polymerization step for adding 0.11-0.3 mol of an alkali metal hydroxide per mol of sulfur source, and continuing the polymerization reaction: PAS polymerization reaction solution having a low byproduct content: and PAS having an average particle size of 10-5000 μm, a melt viscosity (temperature 310°C, shear rate 1216 sec-1) of 0.1-3000 Pa・s, and a nitrogen content of 750 ppm or less.
La présente invention concerne un procédé de production de poly(sulfure d'arylène) (PAS) qui supprime les réactions secondaires et qui permet d'obtenir du PAS de haute pureté et de haut poids moléculaire à un rendement élevé. Dans le procédé de production de PAS selon l'invention, une source de soufre et un composé dihalogéno-aromatique sont polymérisés dans un solvant amide organique, le procédé de production de PAS comprenant les étapes 1-3 : étape 1 : une étape de préparation pour la préparation d'un mélange contenant un solvant amide organique, une source de soufre, de l'eau, un composé dihalogéno-aromatique et moins d'une quantité équimolaire d'hydroxyde de métal alcalin par rapport à la source de soufre; étape 2 : une étape de polymérisation précoce pour initier une réaction de polymérisation par chauffage du mélange et produire un prépolymère présentant un taux de conversion du composé dihalogéno-aromatique de 50 % ou plus; et étape 3 : une étape de polymérisation tardive pour ajouter 0,11 à 0,3 mole d'un hydroxyde de métal alcalin par mole de source de soufre et poursuivre la réaction de polymérisation. La solution de réaction de polymérisation de PAS présente une faible teneur en sous-produits; et le PAS présente une taille moyenne de particule de 10 à 5000 µm, une viscosité à l'état fondu (température 310°C, vitesse de cisaillement 1216 sec-1) de 0,1 à 3000 Pa.s et une teneur en azote de 750 ppm ou moins.
副反応が抑制され、高純度で高分子量であるポリアリーレンスルフィド(PAS)を高収率で得られるPASの製造方法を提供すること。 有機アミド溶媒中で硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合させるPASの製造方法において、下記工程1~工程3: 工程1:有機アミド溶媒、硫黄源、水、ジハロ芳香族化合物、及び硫黄源に対し等モル未満のアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を調製する仕込み工程;工程2:混合物を加熱して重合反応を開始させ、ジハロ芳香族化合物の転化率が50%以上のプレポリマーを生成させる前段重合工程;及び、工程3:硫黄源1モル当り0.11~0.3モルのアルカリ金属水酸化物を添加して、重合反応を継続する後段重合工程;を含むPASの製造方法:副生成物の含有量が少ないPAS重合反応液:並びに、平均粒径10~5000μm、溶融粘度(温度310℃、せん断速度1216sec-1)0.1~3000Pa・s、かつ、窒素含有量750ppm以下のPAS。