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Es werden zwei plasmagestützte Verfahren (Plasmanitrieren, Duplexbehandlung) zur Modifikation von Oberflächen untersucht. Der Einfluss der Prozessparameter auf den Aufbau und das Wachstum der erzeugten Schichten, ihre chemische Zusammensetzung, die gebildeten Phasen und ihre Oberflächentopographie wird an den beiden Titanlegierungen TiAl6V4 und TiAl5Fe2,5 ermittelt. Die Ergebnisse werden mit den Schichteigenschaften korreliert. Mit Hilfe der optischen Emissionsspektroskopie werden die im Plasma der Entladung erzeugten Spezies identifiziert und die Intensität der von ihnen emittierten Strahlung in Abhängigkeit von den Prozessparametern gemessen. Durch Korrelation mit den Ergebnissen der Schichtcharakterisierung sind Aussagen über die Schichtbildungsmechanismen und den Einfluss der Prozessparameter auf diese möglich. Durch Stickstoffaufnahme bildet sich eine Diffusionsschicht aus, deren äußerer Teil aus einer Verbindungsschicht besteht, die von außen nach innen aus TiN, Ti2N und Ti2AlN aufgebaut ist. Daran schließt sich die Ausscheidungsschicht an, deren äußerer Bereich aufgrund der alpha-stabilisierten Wirkung von Stickstoff, einphasig ist. Die Dicke der Schichten wächst mit der Erhöhung aller untersuchten Parameter. Mit Hilfe der metallorganischen Precursoren TMT und TMAA werden titanhaltige und aluminiumhaltige Hartstoffschichten unter Verwendung der halogenierten Metallspender TiCl4 und AlCl3 abgeschieden. Die Zusammensetzung der Schichten kann mit Ti(x)Al(1-x)N beschrieben werden. Bei Al-Gehalten bis 37 atom-% bestehen die Schichten aus TiN, wobei die Aluminiumatome die Plätze der Titanatome einnehmen, dann tritt die hexagonale AlN-Phase auf, die Schicht ist zweiphasig, ab Al-Gehalten von mehr als 59 Atom-% wird nur noch die AlN-Phase beobachtet. Die optische Emissionsspektroskopie ist ein wertvolles Hilfsmittel zum besseren Verständns plasmagestützter Prozesse.