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Die Kopplung von Rektifikation mit den Membranverfahren Pervaporation bzw. Dampfpermeation stellt neben aufwendigen thermischen Sonderverfahren eine vielversprechende Möglichkeit dar, nichtideale Gemische aufzutrennen. Ihr Potenzial kann jedoch bisher industriell kaum ausgeschöpft werden, da eine sichere Vorhersage des Prozessverhaltens nur in sehr begrenztem Umfang möglich ist. Dabei steht die Komplexität des Gesamtprozesses im Widerspruch zu der bis heute eher geringen Anzahl an durchgeführten theoretischen und experimentellen Untersuchungen. Ziel dieser Arbeit ist die Modellierung, Simulation und Optimierung der Kopplung von Rektifikation und Pervaporation im Seitenstrom am Beispiel der Auftrennung des ternären azeotropen Gemisches Aceton, Isopropanol und Wasser. Zur Untersuchung dieses Hybridprozesses wurde ein detailliertes mathematisches Modell zur Pervaporation und Dampfpermeation entwickelt. Es basiert auf physikalischen Modellvorstellungen und ist sowohl zur Durchführung von Machbarkeitsstudien als auch zu detaillierten phänomenologischen Betrachtungen geeignet. Zur Charakterisierung der Membraneigenschaften wurde eine Multifunktionsanlage für Pervaporation und Dampfpermeation im Labormaßstab aufgebaut. Anhand von Permeabilitätsmessungen an Polymermembranen erfolgte die Bestimmung der Modellparameter. Es wurde eine systematische Prozessanalyse der Pervaporation und des gesamten Hybridprozesses durchgeführt und der Einfluss relevanter Betriebs- und Strukturparameter auf die Trennleistung bestimmt. Dabei konnten starke Wechselwirkungen zwischen den beiden Grundoperationen identifiziert werden.Es erfolgte erstmals auch eine detaillierte Analyse des Hybridprozesses unter Berücksichtigung sämtlicher triebkraftmindernder Effekte. Zudem wurde eine wirtschaftliche Optimierung im Industriemaßstab durchgeführt.