Die Leimung ist bei der Papierherstellung eine entscheidende Prozessgröße für die Weiterverarbeitung und Produkteigenschaften wie z.B. die Beschreibbarkeit. Die eingesetzten synthetischen Leimungsmittel, insbesondere AKD (Alkylketendimer) und ASA (Alkenylbemsteinsäureanhydrid) sind vergleichsweise teuer und müssen exakt dosiert werden, um Prozessstörungen wie z.B. Ablagerungen zu vermeiden und die gewünschte Papierqualität zu erreichen. Im Mittelpunkt dieser Arbeit steht das Leimungsmittel ASA, welches in der Praxis einige Vorteile gegenüber dem heute noch überwiegend verwendeten AKD besitzt. Für einen weiter steigenden Einsatz von ASA als Leimungsmittel für die Papierindustrie sind allerdings noch genauere Untersuchungen zu dessen Reaktivität, Nebenreaktionen und vor allem zu einer vollständigen Massebilanz und Anwendungsoptimierung erforderlich. Dazu sollen analytische Verfahrensmethoden entwickelt werden, welche die bilanztechnische Verfolgung von ASA und dessen Reaktionsprodukten ermöglichen, um anschließend den Einfluss und Wechselwirkungen verschiedenster Parameter auf die ASA-Leimung und Retention untersuchen und optimieren zu können. Ziel dieser Arbeit ist es, mit Hilfe spektroskopischer Analysemöglichkeiten (NIR) ein einfaches Verfahren zur Bestimmung von ASA am fertigen Papier zu entwickeln. Diese Bestimmungsmethode stellt ein neues Instrument zur Bewertung von ASA dar und verspricht große Einsparpotentiale im Bereich der analytischen Erfassung von ASA (schnelle und einfache Messung) sowie beim Papierherstellungsprozess (Einsparung von Chemikalien). Zudem sollen durch die erstellten Methoden Mechanismen und Wechselwirkungen bei der ASA-Leimung weiter aufgeklärt werden. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass eine quantitative Erfassung von synthetischen Leimungsmitteln (ASA / AKD) mittels NIR in den Regionen der CH2-Schwingungen um 4300 cm(exp-1) und 5750 cm(exp-1) möglich ist. Die Auswertung geschieht mit Hilfe von multivariater Datenanalyse (Chemometrie) und der PLS-Methode. Der Methodenfehler in einem reinen Zellstoffsystem liegt bei 0,01 % und in einem System mit variierendem Füllstoffgehalt / Flächengewicht (Kopierpapier) bei 0,018 % (RMSEP). Auch eine Unterscheidung des gebundenen und ungebundenen Anteils an ASA / AKD ist nach Extraktion und erneuter Bestimmung mittels NIR möglich. Dadurch ist eine wesentlich detailiertere Bewertung von Wechselwirkungen bei Leimung als bisher möglich, da nicht nur die Leimungswirkung, sondern auch Art (gebunden / ungebunden) und Menge an Leimungsmittel betrachtet werden können. Für einen Einsatz der NIR-Bestimmung außerhalb des Labormaßstabes sind allerdings noch genauere Untersuchungen zu möglichen Quer- und Störeinflüssen nötig.
In paper production, sizing is one of the most important parameters for further and for the product quality of processing paper (e.g. writing properties). The synthetic sizing agents used - such as AKD (alkyl ketene dimer) and ASA (alkenyl succinic anhydride) - are comparatively expensive and have to be metered very accurately, in order to avoid process disturbances such as deposits, and achieve the desired paper quality. This work is focussed on the sizing agent ASA, which has several advantages compared to the still predominantly used AKD. However, for a further increase in the use of ASA in the paper industry, further investigations as regards the reactivity, interactions and especially regarding a complete mass balance are necessary. Therefore analytical test methods have to be developed, which enable a simple mass balance approach for ASA and its reaction products. Afterwards, the influence of various factors affecting ASA sizing and retention should be investigated and optimised. The objective of the work presented in this report was to develop a simple method to determine ASA in the paper sheets, using NIR spectroscopy. This method represents a new instrument for the quantification of ASA and promises a huge savings potential as regards analytic determination (fast and easy-to-use measurement) and paper production (chemical savings). Furthermore, the mechanisms and interactions of sizing agents can be studied much more easily, and faster, by means of this technique. The investigations have shown that a quantitative determination of synthetic sizing agents (ASA /AKD) is possible using NIR spectroscopy. With the help of muitivariate data analysis and PLS regression, mainly the regions of the CH2-bands at 4320 cm(exp-1) and 5760 cm(exp-1) are evaluated. The prediction error (RMSEP) is 0.01 % for a pure virgin pulp model and 0.018 % for a system with varying filler content and grammage (copy paper). Even an analysis of the percentage of bound and unbound ASA / AKD is possible by NIR spectroscopy of extracted paper samples. However, further investigations concerning possible disturbing and interfering substances are necessary for an application of the NIR analysis on production scale.