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Moderne Charakterisierungsverfahren sind für die Entwicklung von Hochleistungskeramikwerkstoffen aufgrund von immer feiner werdenden Rohstoffen sowie der zum Teil komplexen Phasenausbildung während des Sinterprozesses zwingend notwendig. Die werkstoffwissenschaftliche Analyse der Proben in allen Schritten der pulvertechnologischen Prozesskette stellt eine Grundvoraussetzung für die Produktoptimierung dar. Eine komplexe Werkstoffdiagnostik ist oftmals nur durch Kombination verschiedenster Verfahren möglich. Eine wesentliche Rolle spielt die Gefügedarstellung mittels hochauflösender analytischer Rasterelektronenmikroskopie sowie der quantitativen Beschreibung der Anordnung der Gefügebestandteile. Basis hierfür ist die artefaktfreie Freilegung der Gefüge in allen Prozessstufen, womit sich der erste Teil der vorliegenden Dissertation beschäftigt. In der Arbeit werden neue methodische Entwicklungen zur Präparation von Granulaten, basierend auf Techniken der Ionenstrahlpräparation, aufgezeigt, mit denen es gelingt, die Strukturen ohne Einbringung von Defekten freizulegen. Damit ist es erstmalig möglich, eine umfangreiche Strukturquantifizierung an realen ungesinterten Werkstoffsystemen durchzuführen. Am Beispiel von Modell-Sprühgranulaten aus Aluminiumoxid wird im Anschluss ein Beitrag zur quantitativen Charakterisierung von Granulatstrukturen geleistet. Durch die Generierung von Parametern, mit denen es gelingt, die Struktur sowohl makroskopisch als auch mikroskopisch hinsichtlich der Porosität sowie der Partikelanordnung und Additivanordnung zu beschreiben, wird erstmals ein Werkzeug zur Verfügung gestellt, mit dessen Hilfe zukünftig Aussagen bezüglich der Korrelation zwischen Prozessparametern, Granulatstruktur und Produkteigenschaften möglich sind. Durch die Übertragung der erarbeiteten Methoden auf Grünkörper und angesinterte Keramiken wird der Grundstein geschaffen, dass die erarbeiteten Techniken auch auf weitere poröse Werkstoffsysteme anwendbar werden. Zukünftig wäre beispielsweise die Anwendung bei der Charakterisierung von Kathodenmaterialien für Lithion-Ionenbatterien beziehungsweise Hochtemperatur-Brennstoffzellen auf Basis der in der vorliegenden Dissertation erarbeiteten Methoden denkbar. Durch die rasante Weiterentwicklung verschiedener analytischer Verfahren, wie beispielsweise der Entwicklung von Röntgenlasern für die hochaufgelöste Computertomografie oder der Plasma-Focused-Ion-Beam Technik zur schnellen Erstellung von FIB-(focused ion beam)-Slices, wird die dreidimensionale Strukturanalyse zukünftig auch zur Beschreibung von Gefügen im Submikrobereich und Nanometerbereich einen immer entscheidenderen Schwerpunkt einnehmen, womit sich auch diesbezüglich zukünftige Arbeiten beschäftigen müssten.